1、首先打开净化气体，气体流量控制在120ml/min左右。气氛一般选用氮气、氦气、氩气等惰性气体，有些试样也可在空气气氛中进行。
2、打开电脑，将仪器数据线与电脑连接，插上仪器电源，打开仪器背面的开关。
3、点击菜单栏中【设置】选项，单击【通信连接】，显示连接成功后，仪器即与电脑连接。
4、打开软件，初始界面为氧化诱导期测试界面，到X-temp界面，玻璃化转变温度测量
5、在【设置】选项中，选择【参数设置】，出现图所示的对话框。截止温度参数需比待测样品所畲驶郜杏测温度略高，若待测样品所需温度范围未知，截止温度可以设高一点，一般为550℃。升温速率一般设置为10℃/min，恒温时间为0。
6、根据需要制备参比样品，一般采用空坩埚做参比。
7、秤取适量样品，一般为10~20mg，放置于坩埚中。
8、打开DSC炉体（保证为室温），用镊子将盛有试样的坩埚置于炉体中试样托盘上，另取一相同的空坩埚置于参比托盘上，用作参比。盖上炉盖。
9、点击快捷菜单中开始键，仪器即开始实验。
10、这里测量的是试样的玻炬谯辙枇璃化转变温度，等DSC曲线出现基线往吸热方向偏移且偏移后的基线平稳之后，即可点击快捷菜单上停止键，停止实验。
11、处理数据时，点击快捷菜单上打开按键，打开需要处理的曲线数据，点击菜单栏上【数据分析】，选择【曲线平滑】，系统便可自动修正曲线。
12、为某试样处理后所得到的数据，该试样玻璃化转变温度Tg=81.4℃，T1为玻璃化的起始温度，T2为玻璃化的终止温度。
