1、打开仪器后侧板电源开关,此时仪器显示“000 ”“111”“222”…“999”,最后显示消解时间最大设定值2小时30分钟,风扇同时打开,风扇指示灯亮。
2、改变消解时间设定值,按“设定”键,递减消解时间使设定值最终为2小时。也可以根据需要任意设定消解时间值。
3、回流消解:按“启动”键,仪器开始进行加热回流消解,“开始”指示灯亮,加热指示灯亮。消解完毕后,仪器显示“000”,仪器停止加热。
4、样品处理及分析方法参照国家标准分析方法GB11914-89。对于本仪器,具体操作如下:带有24号标准磨口的250mL柱形瓶加入20ml廖嘤傥笏试样,加入0.250mol/L重铬酸钾标准溶液10.0mL和几颗防爆沸玻璃珠,摇匀。
5、将柱形瓶接到毛刺冷凝管下端。从冷凝管上端缓慢加入30mL硫酸银-硫酸试剂,以防止低沸点有机物的逸出,不断旋动柱形瓶使之混合均匀。
6、自溶液开始沸腾起回流两小时。冷却后,用30mL蒸馏水自冷凝管上端冲洗冷凝管后,取下柱形殃蓉冗麻瓶,再用蒸馏水稀释至140mL左右(即总加蒸馏水80ml)。
7、溶液冷却至室温后,加入3滴1,10-菲绕啉指示剂溶液,混合均匀。用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定,溶液的颜色有黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。