1、试样准备：选取平均试样，将煤粉和型砂放在称量瓶中，送入预先鼓风加热到105-110℃的干燥箱里，在不断鼓风的条件下加热1小时，取出并加盖，于空气冷却2-3分钟，放入干燥器冷却至室温（如硬件条件不成熟也可放置密闭的房间或容器30分钟左右）
2、把装有石英棉（硅酸铝棉）的石英管和石英坩埚在875±10℃灼烧至恒重，冷却至室温后称重
3、用天平准确称取煤粉或粘结剂0.1-0.3g，型砂称取0.5-1g，放入石英坩埚内
4、把石英管置于耐热钢特制的支架上，放入马弗炉加热到875℃，然后打开炉门，把装有试样的石英坩埚套入石英管上，在875±10℃保持3分钟，至光亮碳析出终了。实际操作哦时，由于打开炉门温会下降，因此需预先把炉温提高10-20℃，以保证炉温能迅速达到规定要求。同时，石英坩埚套在石英管上时，一定要保证紧密，否则挥发分会从接口处溢出，影响实验的准确角度。
5、将石英管和坩埚从炉内取出，在空气中冷却2-3分钟后放入干燥器内冷却至室温
6、用天平秤石英管的质量，然后计算光亮碳析出量