1、仪器原理：样品被载气带入裂解管中和氧气充分燃烧，其中的硫定量地转化为SO2。SO2被电解液吸收并发生如下反应：SO2+H2O+I2 =SO3 +2H++2I-反应消耗电解溶中的I2或Ag+,引起电解池测量电极电位的变化，仪器检测出这一变化并给电解池电解电极一个相应的电解电压。在电极上电解出I2或Ag+，直至电解池中I2或Ag+恢复到原先的浓度。仪器检测出这一电解过程所消耗电量，推算出反应消耗的I2或Ag+的量，从而得到样品中S的浓度。用已知浓度的标准样品或对照样品来标定仪器，调整仪器的工作状态，直到标准样品或对照样品的回收率在80%---120%之间时，即认为仪器已达到正常的工作状态。将末知浓度的样品注入裂解炉，跟据标准样品或对照样品的转化率即可算出样品的浓度。
2、安装和调试一．安装环娓搠础拔境仪器应安装在通风良好、温度变化不大、周围无剧烈振动，不受阳光直接照射、无剧烈空气对跽啻猢崇流和腐蚀性气体及灰尘的房间。放置仪器的工作台稳定，应能承受约60Kg的重量，有足够的仪器操作及安装附件的空间。环境温度应为5-30℃，当温度超出此限时，建议装空调，最大相对湿度不能超过80%。电源要易于开关。注意：仪器绝对不能在有易爆、易燃的危险区域操作，因为仪器要使用氮气和氧气并有高温单元。二．电源仪器使用220V±10%，50Hz双相电源，一相接主机总配电板电源，另一相供温控和裂解炉。地线接地电阻不大于5Ω。三．气源仪器所用气体为普通氮气和氧气，其它级别的气体必须经过试验证明不影响分析结果的准确性者方可使用。对各种气体管道建议不锈钢或聚四氟乙烯管，用丙酮清洗后，再用氮气吹扫10分钟，以确保气体管道的清洁。注意：操作高压气体或钢瓶时，应严格遵守
3、S滴定池使用说明一．滴定池的结构滴定池分池体、池盖、参考侧臂，阴极侧臂及臬苜捎肩搅拌子五个部分。测量电极和电解阳极位于池盖上，由0.1mm×7mm×壅酪认奉7mm的铂片点焊在φ0.4mm长130mm的铂丝上。参考电极:φ0.6mm长110mm铂丝插在含饱和碘的电解液中。电解阴极:φ0.4mm长260mm的铂丝，下端做成螺旋状。二．电解液的配制取0.5gKI，0.6gNaN3溶于约500ml去离子水中，加入5ml冰醋酸，再用去离子水稀释至1000ml。注意：配制电解液所用试剂均为优级纯，去离子水的阻值要求2兆欧以上，配好的电解液用棕色瓶在阴暗凉爽处放置!（S电解液不能长期保存，请在一周内用完。）三．滴定池的洗涤用新鲜的铬酸洗液浸泡整个滴定池5-10分钟，然后分别用自来水、去离子水及丙酮洗涤吹干，将侧臂活塞涂以少许润滑脂并用橡皮筋固定。四．滴定池的安装关闭两侧活塞，将滴定池充满电解液，打开参考臂活塞，让电解液流入参考侧臂以驱除气泡，待气泡除尽后，让电解液充满参考电极室，用小勺轻轻在侧臂放入20-40目的碘，用通针赶尽气泡，在参考电极的磨口上涂以少许真空硅脂将铂丝小心地插入碘中，注意不要把铂丝弄弯，此时要仔细检查参考电极室，保证参考电极的铂丝全部埋在碘中，并保证整个参考电极侧臂没有残留气泡，否则必须重装，确信无误后，用橡皮筋固定好。参考电极静置24小时后方可使用。打开阴极室活塞，使电解液充满阴极室，除去气泡并关闭活塞，倾斜池体，小心地顺着池壁放入搅拌子，盖上池盖，调整好电极位置，反复用新鲜电解液冲洗滴定池，使电解液的液面高出铂片约5mm。五．滴定池维护与常见故障排除⑴.硫滴定池应在阴凉无空气污染处保存⑵.电解池内要时刻保持储有一定量的电解液，并使铂片在液面以下⑶.切不可拔动参考电极⑷.电解液要经常配制，保持新鲜⑸.若无去离子水，可用二次蒸馏水代替，阻值应在2兆欧以上⑹.要时刻保持电解池清洁⑺.任何情况下，不得用手碰铂电极⑻.清洗时不要让洗液或丙酮渗入参考侧臂，否则要重新安装整个电解池。
4、仪器操作说明一．微机的操作应遵循电脑操作规程。 二．偏压过高，降偏压时要先将仪器的采样电阻调小，然后每次适当降1-5mV，不可一次降得太多。平衡键按下后采集的偏压总比电解池实际偏压要稍低一点，属正常现象。仪器走基线时若出现下漂现象，可重新调整偏压。三．仪器出现异常偏压时要仔细检查接线是否接反，有无虚焊，电解池侧臂是否有气泡等。四．搅拌器开关门要小心，切勿震动过大损坏裂解管或电解池。五．气体压力不宜过大，一般分压在0.2MPa即可。 六．有些样品不宜用库仑法分析，切勿污染裂解管和电解池。七．多次做样后，要用鲜新电解液冲洗电解池，防止污染，裂解管要反烧。八．电解池在没有接气之前不可给加热带加热!九．做完分析后要等到裂解炉温度降到达300°C以下才能关闭风扇，以免因温度太高损坏仪器！