1、肥料中游离态腐殖酸含量的测定:待测液的制备称取磨细过筛的风干肥料样 0.20g 于一三角瓶中，加游离态腐殖酸浸提剂（配制方法为：快速称取游离态腐殖酸浸提剂粉 5.0g 放入 500mL 容量瓶中，用适量蒸馏水溶解后定容到刻度， 摇匀即可。）70mL，并在瓶口加入一个小漏斗，置于沸水浴中加热 30 分钟，取出冷却至室温后转移到100mL容量瓶中，以蒸馏水定容，摇匀，过滤（弃去最初滤液），滤液即为待测液。
2、测定步骤用 5mL 吸管吸取蒸馏水（作空白液用）、腐殖酸标准液、待测液各 5mL 于三只鹩梏钔喔三角瓶中， 依次分别依次加入 2.5mL 重铬酸钾溶液、5.0mL 硫酸，再于沸水浴中加热 30 分钟，取出冷却到室温后用 5mL 吸管分别吸 2.5mL 空白液、标准液、待测液于比色皿中，上机测定：①拨动滤光片左轮使数值置 4，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至 1，按“调整＋”键或“调整－”键，使仪器显示 100％。②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至 3，按调整键，使仪器显示值为 37.31（风化煤腐殖酸）、39.06（褐煤腐殖酸）、43.10（泥炭腐殖酸）[注]。③再将待测液置于光路中，此时显示值即为肥料游离态腐殖酸的含量（%）。[注]由于制备腐殖酸钠肥料的原料不同，其纯腐殖酸含碳量系数也不同，如风化煤腐殖酸为 0.67，褐煤腐殖酸为 0.64 ，泥炭腐殖酸为 0.58，所以相应的调值也不同。