1、在冰水浴中装好烧杯,加入23ml浓硫酸,控制温度为0℃。
2、搅拌下加入1g石墨粉和0.5g硝酸钠的固体混合物。
3、再分次加入3g高锰酸钾,控制反应温度不超过20℃(低温反应)。
4、高锰酸钾加完后移去水浴,然后升温到35℃左右(中温反应)。
5、继续搅拌30min,再缓慢加入460ml去离子水,升温到98℃(高温反应),反应15min。
6、温水稀释到140ml,并加入适量30%双氧水使溶液变为亮黄色。
7、称取上述氧化石墨0.05g加入到100mL pH=11 的 NaOH 溶液中;在150W 下超声90min 制备氧化石墨烯分散液;
8、在4000r· min-1下离心3min 除去极少量未剥离的氧化石墨;向离心后的氧化石墨烯分散液中加入 0.1mL 水合肼,在90 ℃反应 2h,得到石墨烯分散液,密封静置数天观察其分散效果。