1、（1）20.00m雉搽妤粲L混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL ）置250mL磨口的回流锥型瓶中，准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，打开连接冷凝管进水端的水龙头，控制中等流速，从冷凝管上慢慢加入30mL硫酸银溶液。轻轻摇动锥型瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。（2）冷却后，用量筒量取90mL蒸馏水冲洗冷凝管壁，取下锥型瓶。溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。（3）溶液再度冷却后，加3滴亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。（4）测定水样的同时，以20.00mL蒸馏水替代水样，按同样操作步骤做空白实验。（5）记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量COD浓度（以O2计）（mg/L）= (2-2)式中： C-------硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L； V0------滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL； V1------滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL； V------水样的体积，mL；8000------（1/2 O）的摩尔质量以mg/L为单位的换算值。