气相色谱分析技术是一种多组分混合物的分离、分析的技术。它主要利用样品中各组份的沸点、极性及吸附系数在色谱柱中的差异,使各组份在色谱柱中得到分离,并对分离的各组分进行定性、定量分析。
工具/原料
XGC-9560B气相色谱仪由进样器、检测器、色谱柱箱、气体流量控制系统、电路控制检测系统及可选配专用工作站等组成
FID、TCD、ECD、FPD、NPD等检测器
一.XGC-9560B气相色谱仪主机的操作
1、键盘操作XGC-9560B气相色谱仪可以对六个温度控制区域进行锿辞柃妾独立的温度设定和控制。并且色谱柱箱具有16阶程序升温功能。柱箱后开门会根据柱箱的控温算法自动开启或关闭。XGC-9560B显姨胀兽辱示屏为192*64汉字液晶显示屏,可一目了然的查看仪器的工作状态。键盘设计简洁明了、功能齐全、操作简单。XGC-9560B气相色谱仪的操作键盘共20个操作按键以及3个状态指示灯:开始键为控温开始键(开机第一次按动)或信号分析、程序升温开始键(恒温状态以后)。注意:如在准备灯未被点亮时,按开始键程升无效。结束键为结束信号分析或程序升温状态下的停止程序升温的按键。休眠键控制显示屏关闭或打开状态,不影响仪器的工作状况。可以延长液晶显示屏的使用寿命。进样键为用户若选配液体自动进样器时,可进行相关参数设置。设置键为使仪器进入设置状态的按键;进入设置状态后,待设置的内容反显。△键为显示界面的上翻按键;在设置状态,可向上移动设置的位置。▽键为显示界面的下翻按键;在设置状态,可向下移动设置的位置。输入键为使设置参数确认按键。中间复合键共12个。设置状态时为键上数字、“删除”和“·”功能键;在非设置状态时,为键下部分所示功能键,轻按这些功能键将使仪器进入相应的界面显示。准备灯长亮表示允许控温的各路控制单元的实测温度达到了设定值,其中柱炉温度为设定值的±1℃,其他为设定温度的±6℃,此时可以启动进样及程升等功能。故障灯长亮表示仪器出现故障,并会显示所出故障的原因,提醒用户及时排除。联机灯长暗短亮表示仪器正在工作但未与选配控制工作站联机;长亮短暗表示仪器正在工作且与控制工作站联机成功;长亮或长暗表示仪器内部有故障,有待检查。
2、温度控制的查看与设定控区是显示6路控温的名称,该名称在出厂时已做配置;如果需要修改可以通过控制工作站软件(选配)进行修改。使能是将6路控温设置成工作或关闭状态。“开”表示工作状态,“关”表示关闭状态。当某一路控温被设为“开”状态时,该路控温在按动开始后将处于加热控温状态,并且其控温误差将作为准备灯点亮的依据。当某一路控温被设为“关”状态时,该路控温在按动开始后不处于加热控温状态,且该路温度值与准备灯点亮无关。设置是显示6路控温的设置温度。实测是显示6路控温的实测温度。保护是显示6路控温的保护温度。该温度是仪器根据用户设定的温度自动计算出来的,无需修改。状态是显示6路控温是否处于加热状态。该状态是仪器根据控温状态自动显示出来的,无需修改。按设置键可以使某一参数反显(此时为设置状态,下同!),如果不需设置,再按一下设置键,即可退出设置。设置状态下,按▽键、△键可以选择设置其他的参数,按数字键可以输入数值,按输入键将设置参数存入仪器并自动进入下一条设置。在非设置状态下(界面上无反显状态),此时如按▽键、△键可以切换到其他操作界面,设置参数步骤同上所述。注:当设置各路的“使能”状态时,按删除键为“使能”开、关状态切换键。
3、开启或关闭控温系统操作在仪器开机的状态下,按开始键使仪器进入温度控制状态。此时会听到仪器内部有继电器吸合的响声,“使能”为“开”的各路控温区域讵畿缤耒会加热控温。同时“状态”栏会显示各路的加热状态。如没有进入温度控制状态则此“状态”栏全部显示“关“。当柱箱温度达到设定的±1℃、其余使能为开的各路温度达到设定的±6℃时,“准备”灯被点亮,键盘下方的状态显示区也会出现“准备”字样。注:当“准备”灯被点亮时,如再按开始键将启动控制工作站(选配)进入分析状态;同时,如果程序升温参数、外部事件参数有效时,将同时使仪器进入程序升温状态、外部事件控制状态。在仪器控温的状态下,按关闭键会显示如下界面:
4、程序升温的查看与设定在仪器开机的状态下,按程升键使仪器进入程序升温显示状态(也可以在非设醅呓择锗置状态按▽键或△键进入),如下图所示:程序升温操作:在仪器开机的状态下,按开始键使仪器进入温度控制状态,当仪器处于“准备”状态后,再按开始键将使仪器开始程序升温控制。状态显示区域的计时秒表(00.00)将开始计时。同时还会显示程升进行到哪一阶,如显示NO.01表示执行的是第一阶程序升温,依次类推。当色谱仪执行程序升温,仪器进入初始温度保持状态时,显示区显示“初温”;仪器进入升温状态时,显示区显示“升温”;仪器进入程升温度保持状态时,显示区显示“保持”;仪器进入降温状态时,显示区显示“降温”。当仪器执行完一个完整的程序升温周期后,状态显示区域的计时秒表将结束计时;仪器会自动打开柱箱后门,以使柱箱内温度迅速下降到初始温度,缩短仪器的降温时间。当柱箱内温度降至初始温度时(±1℃),“准备”灯被再次点亮,等待下一次程序升温开始。如此反复。在仪器执行程序升温时,在温度控制系统下,按“停止”键将中断程序升温状态,状态显示区域的计时秒表(00.00)将结束计时并清零,仪器将返回初始温度状态。
5、FID的点火操作本仪器设计有开机自动点火功能。开机自动点火的条件是:☆安装有FID检测器。☆仪器已调节好氢气的流量,空气流量按实际流量的2/3调节。☆FID检测器的实际温度达到130℃以上,将自动执行点火。☆仪器自动执行点火后,再将空气流量调至所需值。当达到点火条件,亦可以随时手动点火。FID手动点火可以在检测器界面执行,也可以直接按键盘的点火键执行(非设置状态为点火功能键,设置状态为小数点输入键),也可以直接在控制工作站软件里操作执行。其点火时间由“检测器点火时长3秒”设定的时间自动控制,用户无需干预。
二.仪器的安装
1、气源的安装使用XGC-9560B气相色谱仪之前请参照1.5.3所述,并根据你欲使用的检测器的种类配备气源。气源请安装在安全之处。如采用钢瓶做气源,钢瓶应加以固定以防止翻倒造成事故。无论选择何种形式的气源(如:钢瓶气源、氢气发生器、空气压缩机等),皆应仔细查阅所产生气体的质量是否满足XGC-9560B气相色谱仪对气源的要求。以免影响分析结果或造成色谱仪的污染甚至损坏!
2、减压阀的安装如采用钢瓶式气源,其减压阀安装步骤如下:1.将气体减压阀附带的低压竹节接头拧下,接上减压阀转接头,旋上低压输出调节杆(不要旋紧)。2.将减压阀装到钢瓶上并旋紧螺帽后,打开钢瓶总阀,高压表应有所指示。3.关闭钢瓶开关阀后,减压阀高压表指示不应下降,否则有漏气之处,应予以排除后才能使用。
3、外气路的安装该气相色谱仪的气路输气管主要是Ф3×0.5聚乙烯管或Ф3×0.5不锈钢管(自备)。将输气管按需要的长度切成三段,按气体种类和仪器后部标签连接气源至色谱仪。注:1、剪取适当长度的聚乙烯管,并在其两端各插入一根Φ2×0.5的不锈钢衬管。2、将M8×1密封螺母、气路密封垫装入聚乙烯管的一端,旋在钢瓶转接头上,并旋紧,保证密封良好。3、将M8×1密封螺母、气路密封垫装入聚乙烯管的另一端。接入主机后部的相应接头(M8×1)上,并旋紧,保证密封良好。4、XGC-9560B气相色谱仪亦可采用Φ3×0.5外径的不锈钢或紫铜管来作为外气路的连接管。
4、系统检漏外气路安装完成后,需进行检漏,以免造成事故发生。检漏可按如下步骤执行:(1)将主机上的载气稳压阀、稳流阀,氢气、空气稳压阀全部关闭;(2)将钢瓶低压调节杆处于放松状态,开启钢瓶总阀,再缓慢调节低压调节杆,使低压表指示为3kg/cm2;(3)关闭钢瓶高压阀。此时减压阀上的低压表指示不应下降。否则,外气路中存在漏气,应仔细检查并予以排除。
三.仪器的维护与保养
1、进样器的清洗进样器比较容易污染,特别是内衬管容易污染,为此清洗进样器就显得比较重要,进样器内衬管可用溶剂棉球直接穿洗,穿洗后用大气流吹一下(主要吹掉棉球纤维并吹干溶剂),然后装好内衬管“O”型圈和密封压帽;污染严重时需用相应溶剂(甚至洗液)浸泡过夜后,再用超声波清洗,最后用溶剂漂洗、烘干,存放在干燥器中备用。
2、氢火焰离子化检测器的清洗可拆下FID外罩,取下电极和绝缘瓷垫,把外罩、电极和绝缘瓷垫用丙酮或酒精清洗然后烘干。如果污染严重,可以将待清洗零件放入超声波清洗液中,经超声后,用清水淋洗干净然后用酒精清洗并烘干。装配时注意极化线圈应居于喷口四周,不能与壳相碰。高度不能超过喷嘴口,如超过喷嘴口,点火后极化线圈会发红而影响检测器的稳定性和灵敏度,如果是色谱柱固定液污染检测器,则选择能溶解固定液的溶剂予以溶解。
3、色谱柱的安装填充柱的安装填充柱在进样器和检测器两端的安装是类似的。若是疳绣檩倪柱头进样方式,填充柱的进样器一端应留出足够的一段空柱(至少50罪焐芡拂mm),以防插入的注射器针头触到填在柱端的玻璃纤维或柱填充物;在检测器一端,也应留出足够的一段空柱(至少4mm),以防喷嘴底端触到填在柱端的玻璃纤维或柱填充物。如下图所示:XGC-9560B气相色谱仪Φ3mm(或Φ4mm)填充色谱柱与进样器、检测器的连接。安装步骤如下:1)将M10×1Φ3.2mm(或Φ4.2mm)柱螺母先套入色谱柱的两端。2)在色谱柱的两端装上Φ3mm(或Φ4mm)石墨圈,向上推入进样器和检测器底部(要推到底),旋紧螺帽。3)用中性皂液检漏,不应有漏气现象。4)擦干皂液。注:填充柱的进样器端不能和检测器端搞混,应当在装填色谱柱时做标记,一般带有铝制标签端为接进样口端。
4、毛细管柱的安装成品熔融石英毛细管柱很规整,柱端穿过密封石墨垫后应重新切口,切口应无毛刺,边缘齐整。用沾有丙酮的滤纸擦净待接入仪器部分,以免引入杂峰而干扰分析。使用过一段时间的毛细管柱,若重新老化后仍有杂峰干扰,需将进样口端切除750px左右后再使用。通常先装上柱螺母和密封石墨垫后再进行切割。用一适宜的玻璃切割工具(如壁纸刀片等),在欲切断的部位快速划过,轻轻敲去柱末端即可。注意:最好戴上防护眼镜,以防在处理、切割熔融石英毛细管柱时产生的飞扬颗粒物质对眼睛的可能伤害。处理毛细管柱时也应小心防止皮肤被扎伤。由于柱子具有一定的韧性,因此在处理毛细管柱时,事先注意这些十分重要。
5、气体过滤器的维护载气流路控制系统中,如填充柱进样口的吹扫流路,毛细管进样口的分流及吹扫流路,均接有过滤器,其中装填有吸附剂。需要定期更换或活化。活化时需将过滤器按载气流向倒接入进样口,通入高纯氮气20ml/min,活化温度为260℃,时间10小时。