1、MSD调谐报告中峰个数太高(超过400,看到基线处很多小峰),并且同位素比不能通过的时候,烘烤离子源,清洗离子源无效后,基本可以推断为光电倍增管,打拿极污染了。
2、先放空MSD,冷却离子源和四级杆,待放空完毕,离子源和四级杆冷却到50℃以下后,关闭MSD和GC电源,拧松放空阀,打开侧板。把侧板尽量的打开,使能方便的看到打拿极和倍增器。
3、戴上手套,用内六角螺丝刀拧下打拿极陶瓷垫圈上的三颗螺丝,两颗为固定螺丝一颗为电源线,取下打拿极后放到干净的无纺布上面。同时收集好螺丝
4、用镊子小心的从侧板上把倍增管红色电源线从电极杆上拨下来,小心的把倍增管陶瓷绝缘体上的压杆拨下,取下倍增管放到干净的无纺布上面
5、将打拿极和倍增管转移到通风厨内,打开通风厨。在干净的烧杯内倒入20mL色谱甲醇,用棉签蘸取甲醇后,轻轻的按一个方向擦拭倍增管黑色内壁,多蘸取甲醇擦拭几次。待甲醇晾干后,再用丙酮重复以上操作。
6、同清洗倍增管一样,用棉签蘸取甲醇,丙酮按同一方向清洗打拿极。若打拿极太脏,也可以用甲醇,丙酮依次超声清洗。
7、倍增管和打拿极清洗干净,晾干后,依次装回MSD,检查打拿极电源线,倍增管压杆电源线,需要注意浜创顾买倍增管黄色金属部分在凹槽的内则(拆卸过程最好拍照)。确认所有连线正确,螺丝安装好,真空腔,侧板上绣诅收蟮无其他物件时,关闭侧板,拧紧放空阀,打开MSD和GC电源。压住侧板开始抽真空,同时打开控制软件。
8、待抽真空两小时以上后,可以做空气和水检查,当水%<20,氮气%<10,氧气%<10,即可做调谐并评估调谐。可以看到清洗后调谐报告中峰个数下降了很多,调谐评估也顺利通过,EM电压还下降了不少。问题完美解决