X-射线衍射实验
一、实验目的
掌握X-射线衍射仪的操作方法
二、实验材料
木片:南拐枣
三、实验条件
采用逐步扫描法,X-射线(Cu):电压40Kv,电流30Ma;角度:分离度1.00000deg,扫描度1.00000deg,接受度0.30000mm;扫描:驱动轴1Theta-2Theta联动,扫描范围10.000-30.000,扫描方式连续扫描,扫描速度2.0000deg/min,样品倾斜0.0500deg;调整时间1.50sec。
四、实验步骤
(一)、操作
1、开启冷却水
2、开启XRD电源
3、启动计算机,在XRD稳定两分钟左右后,进入桌面Pmgr系统,将被测样品放置在测试架上。
4、点击画面上Display&Setup,点击Close出现对话框后,在点击确认
5、点击画面上Right Coniocondition,双击空白处,出现Standard Condition Edit对话框,进行实验条件设定及对样品取名;同时点击上Right Conio Analysis。
6、实验条件设定以后,点击Append、start。进入Right Conio Analysis画面,点击start,XRD开始测试。
7、点击画面上Basic Process,进行数据处理
(二)、数据处理
1、点击画面上Search Match,进行定性分析。
2、点击画面上PCPDF Utitily,进行组成成分确定分析。
3、点击画面上Crystallinity,进行结晶度测定。
(三)、图谱导出
1、点击画面上File Maintenance,进行Ascii dump。
2、从Excel打开文件,导出Excel成分分析图谱。
五、结果分析
成分结晶度分析
南拐枣X-衍射图谱
试样的结晶度(Cr)根据以下方法求得,在实验所得到的衍射强度曲线上,将2θ=10℃和2θ=30℃两点用直线连接,得到上部代表结晶领域的面积Icr以及下部代表结晶领域面积Ia,然后根据公式计算结晶度
Cr(%)=Icr/(Ia+Icr)*100
木材和其他纤维状高分子一样,因为各种原因而不能获得典型的衍射曲线谱,但可以将衍射曲线分解成若干子峰互相叠加。最终木材的结晶度约为59.68%。